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    探讨粮油检验中影响气相色谱定量分析准确度的主要因素

    2018-01-15 11:36:42  来源:

    探讨粮油检验中影响气相色谱定量分析准确度的主要因素
    气相色谱分析是一种快速准确的定量分析方法,已成为现代食品化学分析的主要手段,广泛应用于粮油检验中的农药残留分析、食品添加剂分析、溶

     

    剂残留分析等,具有广阔的前景。 但是,要获得准确的定量结果,还必须考虑影响准确度的各种因素。

     

    • 色谱柱的影响

     

    怎么看youtube视频 色谱柱使用一定频率后, 会导致进样口内衬管污染以及色谱柱头的污染。 进样口内衬管污染物主要来自未被气化的样品杂质以及从进样垫下脱落的硅橡胶细颗粒, 这些杂质和颗粒会对待测样品产生吸咐作用,从而影响分析结果的准确度。

     

    怎么看youtube视频 色谱柱频繁使用,特别是连续恒温操作后,样品中的杂质会积聚在柱内,导致基线漂移和噪声增大,也会影响定量分析结果。 因此,对于毛细管色谱柱,每进 200 个样品左右,需截掉 20 cm 左右毛细管柱,以确保定量分析的质量。对于填充柱,使用一段时间后,要对柱头进行清理,更换前部的填充石英棉,另

     

    怎么看youtube视频 外,要定期老化柱子,以消除柱内积聚的污染物,确

     

    保分离性能完好。

     

    • 检测器的特性

     

    怎么看youtube视频 不同类型的检测器影响其工作稳定性的因素不同,氢火焰离子化检测器因稳定性好,灵敏度高、响

     

    应时间快,对载气流速和水分都不敏感,它的稳定性主要受燃气—氢气和空气的比例和流速的影响。因此,为保证分析结果的重现性,就要求氢气和空气的流速比一定要平稳。

     

    怎么看youtube视频 电子俘获检测器的稳定性主要受载气流速和纯

    怎么看youtube视频 度的影响,载气的流速必须大于一定值,其饱和基流或基频才会趋向稳定, 但是过高的载气流速又会降低检测器的灵敏度。 热导检测器的灵敏度主要受桥电流的影响。 根据样品的性质选择合适的检测器工作参数和色谱分析条件, 使色谱分析引起的误差降到*低。

     

    • 色谱条件的稳定性

     

    怎么看youtube视频 色谱分析中柱温、载气流速、辅助气流速、检测器温度都会影响色谱峰面积和峰高的检测, 从而影响定量,所以色谱条件的稳定性很重要,尤其是用外标法定量时,对色谱条件稳定性的要求更高。 因此,在色谱定量分析中, 每次进样时尽可能使色谱条件保持一致。

     

    3.1 柱温的影响

     

    怎么看youtube视频 柱温要合适,柱温选择不当,在分析谱图上会出现拖尾峰, 甚至出现各组分的峰不能完全分离的情况。检测器本身温度对分析结果影响不大,但要求其温度高于柱温且不积水。

     

    • 载气和辅助气体的影响载气和辅助气要稳压、稳流而且还要先净化,如

     

    果纯度不够,就会影响分析的准确度。载气中的主要杂质有水汽、氧气及其它有机化合物等,影响保留值的准确测定。

     

    • 气体稳定性的影响

     

    • 体流速的变化对柱分离效能的影响特别显

     

    怎么看youtube视频 著,所以保证载气流速的稳定性是色谱定性、定量分析可靠性极为重要的条件。 载气气路一般采用稳压阀、稳流阀串联组合来完成流速的调节和稳定,在使用过程必须保证上游有足够的压力以保证流速的稳定, 一般稳压阀和稳流阀的进出口压力差不应低于

    • MPa。

     

    怎么看youtube视频 在先进的气相色谱仪上为了保证压力和流量的

     

    高度稳定性一般都采用电子压力控制器(EPC)代替一般的稳压、稳流、调流阀件等。 全部气路采用数字控制,定量结果的准确性可以大大提高。

     

    3.2.2  气体中杂质的影响

     

    怎么看youtube视频 载气中水汽的存在,通常会影响组分的分离,还

     

    会使固定相降解,从而影响分析结果的准确性。

     

    载气中氧气含量过高时,会使固定相氧化,破坏柱性能,氧化物还会引起基线噪声和漂移。为了避免固定液的氧化作用,保持色谱柱的完好,尽可能地采用高纯度氮作为载气,有条件时在柱前加一脱氧柱。

     

    怎么看youtube视频 气体中有机化合物或其它杂质的存在, 产生基线噪声和鬼峰。 气体中夹带的粒状杂质可使气路控制系统失灵,也将对分析结果的准确度产生影响。

     

    怎么看youtube视频 载气和辅助气的纯度还与分析检测限的要求有关,并直接影响定量的准确度,欲检测组分的浓度愈低,对气体的纯度要求愈高。 对于 FID,在常量分析时,要求气体的纯度为 99.9%以上即可,但在痕量分析时,则要求纯度高于 99.999%,否则会造成 FID 的

     

    噪声和基线漂移,影响定量分析;对于 TCD,载气的纯度应比被测气体高 10 倍以上, 否则将出现倒峰;对于 ECD,气体必须严格脱出氧和水,保证气体纯

     

    度高于 99.999%。

     

    • 吸附和分解现象

     

    样品在气化室内被吸附和分解会影响定量的结果, 通常采用石英衬管或衬管进一步硅烷化处理以减少吸附, 气化室的温度必须合适, 一般比柱温高

     

    50~100 ,以保证所有组分瞬间气化,但也不宜过

     

    高,以防止样品分解或发生化学反应引起定量误差。

     

    • 峰面积法和峰高法的判断和选择

     

    怎么看youtube视频 色谱定量的基础是色谱峰面积或峰高, 为了获得准确的定量,首先必须准确判断基线,其次要求有很好的色谱分离。相对而言,用峰高定量对分离度的要求比用峰面积定量低。 所以,在分离度低的情况,宜用峰高定量;保留时间短、半峰宽窄的峰,其半峰宽测定误差相对较大,所以也宜用峰高定量。 但是,用归一化法和程序升温时宜用峰面积定量; 在峰形不正常时也必须用峰面积定量。

     

    • 样品和标准品的制备样品制备常用的方法有:溶解(或提取)、浓缩、萃取、预分离、衍生化等。在样品制备过程中,要把干

      怎么看youtube视频 扰待测组分定量的物质尽可能地分离出去。 待测组分不能(或尽量少)发生任何损失,这是影响定量分析结果准确度的主要因素, 可以通过回收率实验进行检验。

       

      样品储存是否妥当, 也是影响色谱定量分析结果准确度的一个因素,在样品储存过程,待测组分的分解、氧化、其它化学反应以及外界环境的污染都会使欲测组分的浓度发生变化,直接影响定量的结果,因此,制备好的样品应尽可能立即进行色谱分析,必

       

      须储存时,一定要低温、干燥、避光储存。

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      作为标准溶液使用的标准物质其纯度要求很高,应避免使用纯度不符合要求的试剂,国家标准物质中心有各种标准试剂可供选择; 其次选择与样品浓度要求相适应的天平, 应尽可能使用高精度的天平,把由于天平使用带来的称量操作误差降至*低。

       

    • 进样的重复性
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      进样的重复性不仅包括进样量是否准确, 也包括样品在气化室是否瞬间完全气化, 在气化和色谱分离过程有无分解和吸附现象, 及分流时是否有歧视效应,这些都会影响定量的结果。

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      当采用归一化法、内标法定量时,进样产生的误差不会影响定量分析的结果。而采用外标法时,进样量的误差将直接影响定量的结果。 在用注射器进样时,进针的快慢、进针的位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响进样的准确性和重复性。 对于沸程宽的液体样品,进针应快,退针稍慢,以防止难挥发的组分在退针时还没有完全进入柱子而随退针时跑出, 而如果进针速度慢就容易造成峰形拖尾和分步气化现象。另外,要经常检查进样垫,如果漏气,也

       

      会造成样品的损失。 在进样方式上由于自动进样器可以消除人为误差,所以进样的精度大大提高。

       

      毛细管柱由于进样引起的误差可以根据样品性质的不同, 选择不同的进样器和进样方式以降低误差。 若分析样品有较好的热稳定, 分析浓度在

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      0.001%~10%,沸程范围在 C6~C19(69~330 ),在合

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      适的分析条件下, 采用分流进样可以得到满意的定量结果,若组分的沸程很宽,可采用程序升温分流进样;当组分沸点较高,沸程接近 C10~C26(174~412 ),

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      怎么看youtube视频 而且待测组分的浓度<0.01%,则采用不分流进样为宜;对一些热稳定性和化学稳定性较差组分的分析,宜采用冷柱头进样,以防止样品的分解或重组。

       

    • 环境条件的影响
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      怎么看youtube视频 实验室内的温度、湿度、气压、空气中的悬浮微粒的含量及污染气体成分等会对仪器的性能产生不同程度的影响,从而影响测定结果的准确性。一般而言,环境温度应在 5~35   ,相对湿度<85%。 温湿度过高可能使仪器性能变差,甚至不能正常工作。如果相对湿度低于 40%,静电作用变得明显起来,对仪器和样品也有可能产生影响。另外,室内应无腐蚀性气体, 也不应有足以影响色谱工作站正常工作的强磁场、强震动源和放射源。综上所述, 影响色谱定量分析准确度的因素很多,每一个步骤的误差,都影响着总的定量分析准确度。因此,只有在消除系统误差的情况下,严格、仔细地操作,才能得到精确的分析结果